Día 9 - Sobrevivir a la determinación de sulfatos

Determinación de sulfatos

Sesión 6                     Práctica 8

¡Volvemos con la última práctica del trimestre! Y la más compleja para mi forma de verlo. Esta vez a diferencia de las demás prácticas, vamos a juntar el preparar disoluciones (disoluciones seriadas a varias concentraciones) y el uso de un aparato nuevo, por lo que es como una doble práctica a la vez pero si os interesa aprender seguro que paso a paso lo vamos consiguiendo, intentaré dar todos los detalles posibles para que quede bien explicado y si sale bien ¡pareceremos hasta profesionales! ¡A ponernos la bata!

Objetivos

Aprender a usar el espectrofotómetro

Preparar una resta de calibrado con la absorbancia a 650 nm

Preparar disolución matriz de BaCl2 y H2SO4

Analizar 2 muestras de agua con el espectrofotómetro

Fundamento

Realizar con unas disoluciones seriadas creadas a partir de BaCl2 y H2SO4 para que se cree una turbidez en el agua, en la que de la primera a la última vaya tornando más opaca con la finalidad de conseguir en el espectrofotómetro con diversas muestras a diferentes concentraciones una tabla de absorbancia con la que después, hallando las concentraciones, conseguir hacer una recta de calibrado

Materiales

2 vasos de precipitado

3 pipetas de 10ml

Cristal de reloj

Pipeteador

Embudo

Probeta

Papel secante para limpiar

Reactivo

HSO4 0,2 N

BaCl2 0,0962 N

Aparato

Espectrofotómetro

Procedimiento

1. Se realiza la preparación de la disolución madre de BaCl2 0,0962 N y disolución madre de HSO4  0,2 N necesarias para realizar las muestras

2.Se toman 6 tubos de ensayos en una gradilla y se enumeran para evitar errores a la hora de la medición

3.Añadimos en el primer tubo 6ml de H2O destilada, la cual nos servirá para el calibrado o el cálculo blanco

4.Procedemos a realizar las muestras restantes a diferentes concentraciones y por último 6 ml de HSO4

5.También realizamos dos tubos en las que añadimos el agua de muestra

6.Cuando tenemos todas las muestras para medir, procedemos a ir al espectrofotómetro

7.El espectrofotómetro se enciende y deja un rato para que realice los procesos de autocalibrado

8.Se ponen las muestras anteriormente realizadas siempre con la primera de medición en blanco y luego en orden aparente de turbidez que presenten, para intentar lo mínimo posible contaminar las demás mediciones

9.Comenzamos la parte del proceso del espectrofotómetro. Cogemos las celdas donde vamos a verter nuestras muestras, tienen forma rectangular y dos texturas diferentes para dar mejor resultado. Una parte lisa y otra rugosa. Limpiamos bien las celdas para no tener problema con su transparencia, y un dato importante es que hay que coger la celda en todo momento por su parte rugosa, para no dejar marcas en la parte lisa y afecte al resultado

10.Como vamos a medir la absorbancia a 650nm ponemos esa capacidad en la longitud de onda antes de empezar a medir

11. Ponemos la primera muestra, el agua destilada. Cuando salga el dato de absorbancia taramos con el botón AUTOCERO, ya que el agua destilada era nuestra medida de referencia. Todas las muestras dentro de la celda tiene que estar en una capacidad superior a tres cuartas partes del volumen para que se capte bien la medición

12.Realizamos a las siguientes muestras lo mismo, siempre de menor concentración de H2SO4. Cada vez que realizamos una medición limpiamos bien la celda para evitar que se mezclen concentraciones, para limpiarlas debemos tener un papel secante y boca abajo la celda ponerla encima del papel y agitar

13.Importante remover o agitar todas las muestras para que detecte mejor el espectrofotómetro mejor las partículas en suspensión

14.Introducir cada celda en la ranura con la parte rugosa hacia nosotros, dejando la parte lisa mirando hacia el haz de luz

15.Cuando terminemos todas las mediciones, limpiamos muy bien las celdas, es importante porque es necesario que siempre estén en un estado óptimo para la siguiente medición

16.Por último calculamos las concentraciones teniendo ya la absorbancia, con ella creamos la recta de calibrado y si es necesario la recta de regresión

Medidas de prevención

Es bueno que cuando tengamos los tubos de ensayo en la gradilla vayamos separando los que ya hemos medido de los que no para evitar medir dos veces un mismo tubo por despiste

Importante numerar y enunciar en en cada disolución realizada que contiene, debemos saber en todo momento que es lo que contiene cada muestra 

Resultados

H2SO4 0,2 N 100ml

BaCl2 0,0962 N 100ml

Para calcular las concentraciones usamos la formula 

Vi(Volumen inicial) · Ci (Concentración inicial) = Vf (V. Final) · Cf (C. Final)

Cuando hayamos las concentraciones a partir de la abundancia obtenemos:

Del tubo 2: 0,15 mg/L

Del tubo 3: 0,11 mg/L

Del tubo 4: 0,06 mg/L

Del tubo 5: 0,03 mg/L

Recordemos que del tubo 1 no tenemos concentración porque es solo agua destilada para calcular el blanco (Tarar) y el tubo 6 no tiene BaCl2 solo, por lo que no podemos hallar la concentración de sulfúrico